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微量水分測定儀產品使用注意事項

發布時間: 2023-05-19  點擊次數: 272次

微量水分測(ce)定儀(yi)產(chan)品使用注意事項

 

1、選擇時考(kao)慮自(zi)動(dong)型微(wei)量(liang)水(shui)分(fen)測定(ding)儀器。手動(dong)的(de)水(shui)分(fen)測定(ding)儀需要試(shi)驗者對玻璃滴定(ding)管中的(de)試(shi)劑進(jin)行目測,在達到終點后(hou)也需要手動(dong)關閉,因各人動(dong)作習(xi)慣不同而遲延,會帶來不必要的(de)誤(wu)差(cha)。

2、選擇時應(ying)(ying)考慮購買全密閉測(ce)試系統。裸露(lu)的(de)卡爾費休試劑因為(wei)碘的(de)存在,非常容易吸收水分,待測(ce)乙酯(zhi)樣(yang)品(pin)和(he)甲醇溶劑也應(ying)(ying)盡(jin)量(liang)避免空氣中水分溶入而產生誤(wu)差的(de)情況。

3、應(ying)考慮計量(liang)(liang)泵的(de)(de)壽命問(wen)題。計量(liang)(liang)泵是屬于(yu)容量(liang)(liang)法(fa)水分(fen)儀(yi)的(de)(de)關鍵部分(fen),卡爾費休試(shi)劑(ji)又是腐蝕性很(hen)高的(de)(de)試(shi)劑(ji),應(ying)盡(jin)量(liang)(liang)選(xuan)購由氟塑料等耐腐蝕的(de)(de)材料制成(cheng)的(de)(de)計量(liang)(liang)泵,防(fang)止產生(sheng)泄漏,導(dao)致儀(yi)器的(de)(de)報廢。

4、微量水(shui)分測(ce)定儀電(dian)極問題。該部(bu)分屬于儀器(qi)的核心部(bu)件,一方面應具有較高的靈敏度,另一方面,因其測(ce)試(shi)時浸泡(pao)

在試驗池(chi)中,選擇(ze)配備的鉑電(dian)極(ji)儀器,以保持(chi)電(dian)極(ji)壽命(ming)。

另外要(yao)得(de)到的(de)測試結果,水分(fen)測定儀在使用過程(cheng)中除(chu)了(le)要(yao)嚴(yan)格按照(zhao)規(gui)程(cheng)操作外,還應該注(zhu)意以(yi)下問題:

 

■系統全密閉問題。

卡(ka)爾(er)費休(xiu)試劑液路部分連接一定(ding)要緊固,從試劑瓶(ping)到計量(liang)泵(beng)再到反應池,否(fou)則發(fa)生(sheng)試劑泄漏將直(zhi)接影響測試結(jie)果。其不密閉(bi)的另一個問題是測試時由于卡(ka)爾(er)費休(xiu)試劑在試驗中吸(xi)收空氣水分,會導(dao)致(zhi)滴定(ding)終點(dian)延遲。

■取(qu)(qu)樣(yang)的準(zhun)確問題。在標定卡爾費休試(shi)劑時(shi)需要(yao)取(qu)(qu)用(yong)10mg水(shui),盡量(liang)使用(yong)10ul取(qu)(qu)樣(yang)器,這樣(yang)不但(dan)準(zhun)確、速度快,還能夠(gou)防(fang)止水(shui)滴粘附。同(tong)樣(yang)地(di),取(qu)(qu)用(yong)甲(jia)醇試(shi)劑、乙酯也有類似的問題,取(qu)(qu)放完畢后(hou)應(ying)注意盡量(liang)縮短反應(ying)池打開的時(shi)間(jian)。

■磁性攪(jiao)(jiao)拌速度調整。在(zai)反應池(chi)中(zhong),因為滴定試(shi)劑加入時(shi)在(zai)局部,與(yu)電極不(bu)在(zai)一處,因此攪(jiao)(jiao)拌速度以快(kuai)到(dao)不(bu)形成湍流為止(zhi),這樣可以zui快(kuai)達到(dao)終點。

■滴定(ding)速(su)度設定(ding)應先快后慢。滴定(ding)時(shi)先快速(su)以(yi)盡量(liang)縮(suo)短試驗時(shi)間,而在接(jie)近終點(dian)時(shi)應變慢,這樣(yang)可(ke)提高計量(liang)度。

■當日(ri)試驗完畢后,一定要排空系統(tong)中的卡爾(er)費休(xiu)試劑(ji),然后用(yong)甲醇(chun)清洗干凈(jing),千萬不能用(yong)水清洗系統(tong),因為其不容易揮發,將造成下次(ci)試驗時卡爾(er)費休(xiu)試劑(ji)標定不實。

■水(shui)分測(ce)定儀(yi)應該遠離強磁場(chang),避免(mian)工(gong)作時電子顯示跳動,出現不正常現象。

手(shou)動的(de)水(shui)分測定(ding)儀,因為(wei)必須使用(yong)玻璃自動滴定(ding)管計量卡(ka)爾費休試劑和(he)甲(jia)醇溶(rong)劑,而玻璃滴定(ding)管本身因為(wei)平衡(heng)壓力(li)的(de)關系,又必須與外界(jie)接通(tong)。除(chu)了(le)上面(mian)需要注意(yi)的(de)方(fang)面(mian)外,在使用(yong)時(shi),還應(ying)該(gai)注意(yi)以下兩點:

■系統盡量(liang)密閉。手動的水分(fen)(fen)測定(ding)儀需要在吸球管(guan)路和玻璃滴定(ding)管(guan)上口(kou)加接填充干(gan)燥劑(ji)的U型管(guan),以便減(jian)少(shao)空氣(qi)水分(fen)(fen)對測試(shi)結果的干(gan)擾。在空氣(qi)相對濕度大于70%的環境(jing)下,應盡量(liang)不安排(pai)水分(fen)(fen)測試(shi)。

微量水分測定(ding)(ding)儀在調(diao)整(zheng)滴定(ding)(ding)管的(de)滴定(ding)(ding)速度時,調(diao)整(zheng)到(dao)1滴/秒。滴定速度太快將導致到達終點時產生的延時誤差較大;而滴定速度太慢則會延長測試的過程,上述干擾容易導致遲遲不到達終點。

 

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